Standard național chinez pentru determinarea sulfurilor organice din usturoiul deshidratat

GB 8862—1988
Acest standard este aplicabil la determinarea compusului organosulfurat volatil din produsele cu usturoi deshidratat (tablete de usturoi deshidratat, praf de usturoi, granule de usturoi).
Acest standard este echivalent cu Organizația Internațională de Standardizare (ISO) 5567-1982 „Determinarea sulfurilor organice volatile în usturoiul deshidratat”.
1 Rezumatul metodei
După înmuierea probei în apă, se adaugă etanol, compusul organosulfurat volatil, se titează distilatul în mediu de acid azotic cu metoda de titrare cu argint și se calculează conținutul de compus organosulfurat volatil din consumul de soluție de azotat de argint.
2 Reactivi
2.1 Acid azotic (gravitate specifică 1,42)
2,2 Etanol 95% (V/V)
2.3 Parafină lichidă
2.4 Acid azotic 10 procente (V/V)
2,5 hidroxid de amoniu 10 procente (V/V)
2.6 Metoda de preparare și calibrare a soluției standard de azotat de argint 0.1000mol/L trebuie să fie în conformitate cu GB 601-1977 „Metoda de preparare a soluțiilor standard pentru reactivi chimici”.
2.7 0.1000mol/L soluție standard de tiocianat de amoniu, se cântăresc 8g de tiocianat de amoniu și se dizolvă în 1L de apă. Calibrarea se referă la operarea metodei de calibrare cu tiocianat de sodiu din GB 601-1977 „Metode pentru prepararea soluțiilor standard de reactiv chimic”.
2.8 Soluție indicator de sulfat de fier de amoniu, soluție saturată.
3 instrumente
În timpul procesului de analiză, în special unitatea de distilare, trebuie evitat contactul cu produse din cupru sau cauciuc, iar unitatea de distilare este conectată la sticlă șlefuită.
3.1 Dispozitiv de distilare (vezi figura): balon măcinat cu gât lung de 250 ml, capabil să se conecteze cu dop de sticlă și cu gât de gâscă. Conexiunea dintre îndoirea gâtului de găină și condensatorul cu tub drept este sferică sau gura standard de sticlă șlefuită.
3.2 250mL balon conic măcinat, capabil să fie conectat la un condensator de reflux pentru utilizare.
3.3 Vas termostatic pentru baie de apă, capabil să controleze temperatura la 37 ± 1 grade.
3.4 Pâlnie de sticlă G2 sau G3.
3.5 Pompă de vid sau pompă de apă.
Hârtie de testare cu precizie pH 3,6, capabilă să indice pH=7 ± 0.1. Unitate de distilare a sulfului cu grupare alil.
4 etape de analiză
4.1 Pretratarea probei
Faceți felii de usturoi deshidratate în granule uniforme și luați mostre. Luați direct granule de usturoi deshidratat și pudra de usturoi.
4.2 Mărimea eșantionului
Se cântărește aproximativ 10g de probă cu cea mai apropiată 0,01 g.
4.3 Determinare
4.3.1 Înmuiere
Se pune proba cântărită într-un balon (3.1) și se adaugă 100 ml de apă la 40 de grade. Se umple balonul cu un dop de sticlă măcinată și se înmoaie într-o baie de apă cu temperatură constantă (3.3) la 37 ± 1 grad timp de 2 ore.
4.3.2 Distilarea
După adăugarea a 20 ml de etanol (2.2) și a 2 ml de parafină lichidă (2.3) în balonul (3.1), conectați rapid balonul și dispozitivul de distilare (a se vedea figura) și adăugați 10 ml de hidroxid de amoniu (2.5) în balonul conic (3.2). ) pentru a scufunda ieșirea inferioară a condensatorului în soluția de hidroxid de amoniu.
Se încălzește balonul (3.1) și se oprește distilarea după obținerea a 60 ml de distilat. Se spală condensatorul cu apă și se colectează soluția de spălare într-un balon conic.
În timpul procesului de distilare, temperatura trebuie ajustată pentru a evita revărsarea picăturilor de gaz și pentru a obține o rată de distilare adecvată.
4.3.3 Titrare
Se neutralizează distilatul (A) din balonul conic cu acid azotic (2.4) și se măsoară cu hârtie de testare de precizie a pH-ului (3.6) pentru a stabiliza pH-ul la 7 ± 0.1. Adăugați cu precizie 20.00mL de soluție standard de azotat de argint (2.6) la distilat (A) și refluxați într-o baie de apă timp de 1 oră. Se răcește distilatul (A) la temperatura camerei, se filtrează cu o pâlnie de sticlă, o pompă de vid (3.4) sau o pompă de apă (3.5), se spală precipitatul cu apă fierbinte de 4 ori și se colectează filtratul și soluția de spălare (B). Se adaugă 5 ml de acid azotic (2.1) și câteva picături de soluție indicator de sulfat de amoniu și fier (2.8) la filtrat și soluția de spălare (B). Se titrează cu 0.1000mol/L soluție standard de tiocianat de amoniu (2.7) până când soluția devine roșu maro deschis și rămâne timp de 0,5 min.
5. Calculul rezultatelor analizei
5.1 Metoda de calcul
Conținutul de sulfură organică volatilă din usturoiul deshidratat exprimat prin procentul de masă al sulfurei grupării alil este dat de următoarea formulă: mCVCX100057,0) 20 (21 ×××−=
Unde: X -- procent de compus organosulfurat volatil din usturoiul deshidratat, procente ;
C1- concentrație de soluție standard de azotat de argint (2,6), mol/L;
C2- concentrația soluției standard de tiocianat de amoniu (2,7), mol/L;
V - Volumul consumat de soluția standard de tiocianat de amoniu, mL;
0.057- grame de sulf piropropilat [(CH2CH=CH2) 2S] echivalent cu 1,00mL soluție standard de azotat de argint cu C=1.{ {9}}mol/L;
M - Masa probei, g.
Rezultatul obținut trebuie exprimat cu două zecimale.
5.2 Precizia metodei
Pentru același operator, diferența dintre două rezultate consecutive nu trebuie să depășească 5 la sută din valoarea lor medie, altfel repetați măsurarea.
5.3 Raport experimental
Luați ca rezultat media aritmetică a celor două determinări.